氣相色譜柱在操作上大致分為以下六個步驟
更新時間:2023-02-21 點擊次數:948次
氣相色譜柱是氣相色譜儀中的一個最重要部件,有色譜心臟之稱。色譜柱的選擇在整個建立分析方法的過程中是很重要的。色譜工作者分析一個樣品時,需要考慮怎樣才能在最短的時間內定性定量的分析出最多的組分。這樣就要求選擇一根合適的色譜柱,它既能滿足分離的要求,又能滿足快速的要求。不僅要考慮被測組分的性質,還要考慮到實驗條件,包括對儀器的了解。這其中最主要的是對色譜柱的選擇,對色譜柱各個方面性質的了解有助于這些工作的開展。氣相色譜柱有多種類型,可以按色譜柱的材料、形狀、柱內徑的大小、長度、固定液的化學性能等進行分類。
氣相色譜柱操作步驟:
1、打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關,調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右。
2、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關。
3、設置各工作部溫度設置。
4、點火:待檢測器溫度升到100℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(每次點火時間不能超過6~8秒鐘)點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內氫氣沒有被點燃,要松開點火開關,再重新點火。在點火操作的過程中,如果發現檢測器出口內白色的聚四氟帽中有水凝結,可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法:觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。
5、打開電腦及工作站,分析圖譜。
6、關機程序:首先關閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設置為室溫(50℃),待溫度降至設置溫度后,關閉色譜儀電源。后再關閉氮氣。
它的維護:
在平時不使用的時候,因該妥善保管,柱子的兩端都應該封好(可用廢舊的進樣墊),主要是防止固定液被氧化和雜物進入。放置時也應該留意柱子的那一端是連接檢測器,哪一端是連接進樣口。