微波消解儀工作過程以及操作注意事項分析說明
更新時間:2020-09-24 點擊次數:1688次
微波消解儀已經廣泛應用于環境樣品的金屬元素分析中,用微波消解法測定固體廢棄物中元素的方法(USEPA3051),通過大量實驗考查了精密度和準確度,驗證了微波消解的可靠性。
微波消解涉及到的環境樣品包括土壤、固體垃圾、煤、煤飛灰、海洋沉積物、淤泥、廢水等。許多環境樣品都是經過復雜作用,沉積后的產物,基體成分復雜,既有重金屬又有農藥殘留,由于環境樣品的多樣性、基體的復雜性,針對被測組分和測試手段的不同,需要查詢大量的文獻資料以確定樣品性質及所需的消解試劑。環境樣品中通常含有一些有機物,常壓下用酸不易*消解,而密閉微波消解能夠很好地解決這一問題,另外,一些易揮發元素也不會造成損失。
微波消解儀采用雙磁控管變頻控制系統,根據溫度和壓力反饋實時調節微波輸出功率連續調節微波輸出,微波磁場更加均勻,控制更加準。變頻控制可以避免間歇加熱時磁控管頻繁啟動的弊端,有效地保護磁控管,并且節約能源損耗。雙磁控管加熱及專業的微波聚焦設計可以使爐腔內的磁場分布更加均勻,確保實驗樣品消解的一致性。
微波消解儀使用時有哪些注意事項呢?
1、微波消解儀必須接地使用,并檢查插座確實接地,否則有可能產生打火燃燒等事故。
2、同一次消解,每個消解罐裝入的樣品和溶劑種類應該相同,樣品質量、溶劑體積、起始溫度應該相同(包括零號罐),有利于控制溫度和壓力。消解內罐、外罐、支架序號也要相同,不要混用,防止密封不緊漏氣。
3、操作過程中,設定壓力、溫度不能超過儀器規定zui高值,以免損壞消解罐及其他配件。
4、樣品裝入消解罐后,應該蓋緊罐蓋并保證消解罐灌口進入密封蓋的槽口,然后在把套筒套進溶樣杯,放入框架中,并用手將頂絲擰緊,用扭矩扳手擰緊。
5、導氣管下部接頭與控制罐的連接,必須擰緊,確保此處不漏氣,否則泄露的酸氣會引起打火燃燒事故,損壞機器。若實驗中發現打火應該立即停機解決。
6、消解過程結束后,所有消解罐必須待溫度降至80度以下,才可以在通風櫥內慢慢松開放氣螺絲,待罐內氣體釋放完畢之后方可松開頂絲,取出消解罐,否則帶壓操作會導致罐內酸液噴濺,傷害實驗人員。